紫外分光光度法测定原料药中阿帕替尼的含量_杜秋江

 2

013年3月

第22卷第1期

自然科学版)淮海工学院学报(

()NaturalScienceEdition  JournalofHuaihaiInstituteofTechnolo     gy

Vol.22 No.1

Mar.2013

:/OI10.3969.issn.16726685.2013.01.011  D-j

紫外分光光度法测定原料药中阿帕替尼的含量

杜秋江

()连云港职业技术学院医药与化工学院,江苏连云港 222006

摘 要:采用紫外分光光度法测定原料药中阿帕替尼的含量。实验结果表明,阿帕替尼质量浓度在//其回归方程为A=0线性相关系数0~30μmL范围内服从比尔定律,.0414mL)+0.0106,  ggρ(μ

快速,用于原料药中阿帕替尼含量的测定,测定结果与HPR为0.9998。该方法简便、LC法测定 结果一致。

关键词:紫外分光光度法;阿帕替尼;含量测定

()中图分类号:R917   文献标识码:A   文章编号:16726685201301003803---DeterminationofAatinibinRaw Materials    pUltravioletSectrohotometrb ppyy 

ianDU Qiu-jg

(,,SchoolofPharmaceutical&ChemicalEnineerinLianunanColleeofVocationalTechnolo       ggyggggy 

)Lianunan222006,Chinaygg 

:AAbstractatinibinraw materialswasdeterminedbtheultravioletsectrohotometricmeth        -pypp 

’/od.Beerslaw wasobeedintheaatinibconcentrationraneof0—30μmLwiththereres            -ypggg/siveeuationofA=0.0414mL)+0.0106andthecoefficientRof0.9998.Themethodwas            qgρ(μ

,andraidandtheresultsobtainedwereinareementwiththoseofHPLCmethod.simle             pgp:;A;Kewordsultravioletsectrohotometratinibcontentdetermination  ppypy 

0 引言

,),阿帕替尼(也称甲磺酸阿AatinibYN968D1p帕替尼,是一种分子靶向抗肿瘤药物,化学名称为[[)]1,3,3trimethl2methl4henlazohenl---[-(yypypy

hdrazono]methl]3Hindoliumdroenul-- h s-yyyg,是由江苏恒瑞医药股份有限公司自主研发的hatep

一类新药,拥有自主知识产权的小分子血管内皮生长因子酪氨酸激酶抑制剂

[]12-[]

测定方法已有HP最新版的《中华人民共LC法3;

4]

》,和国药典2二部)中尚未收录该品种[010年版(

本文实验采用直接紫外分光光度法测定药物中阿帕

]57-。该方法简便、替尼的含量[快速,适用于生产中]89-。的控制分析[

????????????????????????????????????????。其结构式如右边所

示。阿帕替尼制剂在临床上可用于治疗晚期非鳞非胃癌、肝癌和乳腺癌等疾病。目前含量小细胞肺癌、

;修订日期:2013010420130116*收稿日期:----,作者简介:杜秋江(女,江苏连云港人,连云港职业技术学院医药与化工学院高级工程师,硕士,主要从事药物分析及合成方面的1964-)

()研究,E-mail2543696089@q.com。q

 第1期杜秋江:紫外分光光度法测定原料药中阿帕替尼的含量

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1 实验部分

1.1 仪器与试剂

上海第三分析仪器UV754型分光光度计(-;厂)北京赛多利斯BS210型万分之一的电子天平(-。天平有限公司)

阿帕替尼标准溶液:准确释取0.1000g阿帕替 尼标准品用甲醇溶解并定容至1L,摇匀,得100/。分析纯)mL的阿帕替尼标准溶液。甲醇(gμ1.2 方法与结果1.2.1 溶液的制备及测定方法 在50mL容量瓶中准确加入适量阿帕替尼标准溶液,以甲醇定容,摇用1匀,5min后以相应试剂空白作参比,cm比色皿1.2.2 测定波长的选择 准确吸取阿帕替尼标准

以甲醇定容,以甲溶液1mL置于50mL容量瓶中,醇作空白,于230~300nm区间内测定并绘制吸收)。图1表明阿帕替尼的甲醇溶液最大光谱(见图1吸收波长在2故选定260nm处,60nm作测试波长。

0.50.40.3A当溶液配好4m1.2.4 稳定性试验 试验表明,in

后,体系吸光度达最大且在100min内保持不变。故溶液配好5min后即可进行测试。

1.2.5 线性关系的考察 分别精密吸取阿帕替尼标准溶液0.25~3.00mL置于一系列50mL量瓶”中。以下按“同法操作,测定吸光度并绘制工1.2.1,作曲线(如图2所示)得回归方程A=0.0414 ρ+

线性相关系数R为0阿帕替尼质量0.0106,.9998,  /浓度ρ在0~30μmL内服从比耳定律。按工作g

4 

曲线斜率算得其表观摩尔吸光系数ε为2.1×10L

-1·m·colm-1。

1.51.20.9Ay=0.0414x+0.0106R2=0.9997在波长260nm处测定吸光度A。

0.60.3001020·籽/(滋gmL-1)3040图2 工作曲线Fi.2 Workincurvegg 

/1.2.6 回收试验 准确移取100μmL阿帕替尼g

标准溶液1.00mL置于一系列50mL容量瓶中。”同法操作,以下按“测定溶液在21.2.160nm处的吸光度A,根据工作曲线的回归方程计算实测量,并计算回收率。结果平均回收率为9相对标9.15%,

210230250270姿/nm2903100.20.10此法用于阿帕替准偏差为0.85%。回收试验表明,尼含量的测定是可行的。

批号分别1.2.7 样品测定 样品阿帕替尼原料药,

为9取适量(相当91102,991208,991217和991229,于1精密称定,以甲醇溶解后置于00mg阿帕替尼)加甲醇稀释至刻度后摇匀,准1000mL容量瓶中, 

确移取2mL于50mL容量瓶中。以下同“1.2.1”项测试并计算含量,结果如表2所示。与HPLC法测定结果一致。

)表2 样品测定结果(n=6

图1 吸收曲线Fi.1 Absortioncurve gp

丙酮代替甲醇1.2.3 溶剂的影响 试验曾用乙醇、

作溶剂,在测试波长2结60nm处分别测定吸光度,/果如表1所示(阿帕替尼溶液质量浓度均为10μg

,丙酮在该条件下自身有较强吸收故仪器无法mL)

显示。考虑方法灵敏度,拟选用甲醇作溶剂。

表1 溶剂的影响Table1 Effectofsolvent   

溶剂甲醇乙醇丙酮

()Table2 Determinationresultsofsamlesn=6    p

批号

本法

测定结果/%99.81 99.73 99.85 99.75 

/%RSD1.14 1.05 1.11 1.08 

HPLC法

/%测定结果/%RSD99.85 99.82 99.80 99.83 

1.081.231.101.29

A0.4170.359-

991102 991208 991217 991229 

40

淮海工学院学报(自然科学版)2013年3月

[]/陈笑艳.3UPLCQ-TOFMS法检测和鉴定阿帕 丁珏芳,

2 讨论与结论

吸收曲线显示阿帕替尼在260nm处有最大吸收,故选择260nm作为检测波长。经考察不同溶剂情况下对灵敏度的影响,发现甲醇作溶剂是较好选择。从实验结果可知:阿帕替尼质量浓度ρ在0~/30μmL范围内服从比耳定律。按工作曲线斜率g

4-1 

算得其表观摩尔吸光系数ε为2.1×10L·mol·c快速,用于原料药中阿帕替m-1。该方法简便、

结果与HP尼含量的测定,LC法测定结果一致。参考文献:

[],,,1IJinZHAOXinminCHENLeietal.Safetand L    y 

harmacokineticsofnovelselectivevascularendothelial     p

factorrecetor2inhibitorYN968D1inatientsrowth  -  ppg

],withadvancedmalinancies[J.BMCCancer2010,   g10:529.

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(责任编辑:褚金红)

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櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚櫚毎郑 重 声 明

为了进一步贯彻落实科学发展观,动态地适应我国信息化建设发展的需要,有力地促进科研学

术信息交流和信息资源开发利用的有效性,严肃科学研究成果发布的科学化和规范化,从根本上杜

打击学术成果造假和学术剽窃,现根据本刊已先后加入《中国核心期绝和防范学术不端行为发生,

、《、《》、《、“刊(遴选)数据库》中国期刊网》中国学术期刊(光盘版)中国学术期刊综合评价数据库》万、《据库》教育阅读网》全文收录期刊序列的实际情况,决定从2正式签约并执行011年6月30日起,

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